Предприятия по производству полупроводников, которые указывают класс загрязнения в запросе на предложение и получают подтверждение этого класса при приемке, часто обнаруживают несоответствие позже — не в показателях количества частиц, а в данных по выходу готовой продукции. Кислоты, аммиак, летучие органические соединения (ЛОС) или легирующие добавки, поступающие из строительных материалов, технологического оборудования или от персонала, могут попадать на чувствительные поверхности, не вызывая при этом срабатывания сигнализации о наличии частиц, поскольку приборы, контролирующие чистоту в чистой комнате, не рассчитаны на их обнаружение. Последствия этого проявляются в виде нестабильности технологического процесса или дефектов на уровне устройств после ввода в эксплуатацию, когда для выявления источника загрязнения требуются испытания, которые изначально не были предусмотрены в техническом задании. Разграничение того, что регулируется стандартом ISO 14644-1, от того, что регулируется стандартом ISO 14644-8, — и применение этого разграничения на этапе разработки технических требований — является решением, которое обеспечивает договорную прозрачность и независимую проверку обоих требований.

Что охватывает стандарт ISO 14644-1 в отношении чистоты от твердых частиц

Стандарт ISO 14644-1:2015 классифицирует степень чистоты воздуха в чистых помещениях по шкале от класса ISO 1 до класса ISO 9 на основе максимально допустимой концентрации взвешенных частиц в кубическом метре для частиц размером от 0,1 мкм до 5 мкм. Эти пороговые значения концентрации определяют базовый уровень чистоты от частиц для данного помещения и служат основой для приемочных испытаний с использованием счетчиков частиц, работающих по принципу рассеяния света. Что не рассматривается в данном стандарте — явно и по замыслу — так это любые формы химического или молекулярного загрязнения. Количество частиц и концентрация химических веществ являются отдельными физическими величинами, регулируемыми отдельными стандартами.

Состояние измерения, указанное для классификации, имеет большее значение при закупках, чем может показаться на первый взгляд. Стандарт ISO 14644-1 выделяет три состояния: «в состоянии постройки», «в состоянии покоя» и «в рабочем состоянии». Каждое из них дает разные результаты подсчёта количества частиц для одного и того же помещения, а также предполагает разную ответственность за контроль условий, существующих во время испытаний. Поставщик может удовлетворить критерию приемки в состоянии «по факту постройки», не демонстрируя, что помещение сохраняет свой класс при технологической нагрузке. Если в техническом задании заказчика не указано требуемое состояние измерения, результат приемки может быть технически действительным в соответствии со стандартом, но при этом давать ограниченную гарантию относительно реальных условий эксплуатации. Указание состояния в документации по закупкам — это не формальность; оно определяет, кто контролирует испытательную среду и какие условия должны соблюдаться на момент подписания акта приемки.

Для специалистов по закупкам, приступающих к реализации проекта по созданию чистой комнаты для производства полупроводников, полезно руководствоваться следующим: стандарт ISO 14644-1 определяет, что означает чистота от частиц и как её измерять. Он не служит и не может служить заменителем каких-либо мер по контролю молекулярного загрязнения.

Что добавляет стандарт ISO 14644-8 в отношении концентрации химических веществ

Стандарт ISO 14644-8:2022 посвящён отдельной категории чистоты воздуха: концентрации химических веществ в воздухе в условиях эксплуатации чистых помещений. Его сфера применения охватывает кислоты, основания, летучие органические соединения, конденсируемые углеводороды и легирующие добавки — загрязнители, которые не регистрируются счетчиками частиц, но способны вызывать разрушение поверхностей, изменять свойства материалов или нарушать процессы осаждения и травления при производстве полупроводников.

Данный стандарт устанавливает формат дескриптора химической чистоты воздуха (ACC), который позволяет заказчикам точно указывать требования к химической чистоте в документации по закупкам. Этот дескриптор определяет химические вещества или категории веществ, представляющие интерес, предельное значение концентрации, схему отбора проб и, при необходимости, коэффициент временного взвешивания. Диапазон измеримых концентраций, в пределах которого действует данный стандарт, простирается от 100 г/м³ до 10⁻¹² г/м³, что отражает чувствительность, необходимую для обнаружения химически значимых уровней загрязнения в контролируемых средах. Этот диапазон следует рассматривать как исходные данные для спецификации — соответствующий предел для данного химического вещества зависит от чувствительности процесса, а не от единого порогового значения, которое одинаково применяется ко всем случаям использования.

Риск практического отказа, на который направлен данный стандарт, носит конкретный характер. Химическое загрязнение, попадающее в чистую комнату, может происходить из источников, которые не поддаются контролю даже при наличии исправно обслуживаемой системы фильтрации частиц: выделение газов из строительных отделочных материалов, утечки из технологического оборудования, чистящие средства или персонал. Если пакет документов для приемки заказчиком не содержит явных требований к ACC, эти источники остаются не учтенными в объеме работ поставщика, а загрязнение, которое они вызывают, не подпадает под никакие договорные испытания, по результатам которых его можно было бы оценить при сдаче объекта. Это упущение может проявиться только после ввода в эксплуатацию, когда технологические данные выявят проблему, которую невозможно объяснить с помощью протоколов подсчета частиц.

Почему AMC нельзя рассматривать как дополнение класса «частицы»

Предположение о том, что хорошо контролируемая среда с низким содержанием частиц подразумевает допустимый уровень молекулярного загрязнения, является наиболее распространенным и пагубным заблуждением в сфере закупок для чистых помещений полупроводниковой промышленности. Такая продукция проходит входной контроль, при этом молекулярное загрязнение в воздухе (AMC) полностью остается за пределами критериев приемки — не потому, что химическое загрязнение было взято под контроль, а потому, что его никто не проверял.

Основная причина, по которой эти две системы не могут заменить друг друга, носит механический характер. Загрязнение частицами происходит по схеме «перенос-осаждение», которую фильтрация HEPA и ULPA решает путем физического улавливания частиц на фильтрующем материале. Химическое загрязнение происходит по иной, трехэтапной схеме: образование в источнике, перенос с воздушным потоком и сорбция на поверхности или в материале. Образование, перенос и сорбция требуют отдельных мер контроля, и ни одна из этих мер не встроена в систему фильтрации частиц. Фильтр с заявленной эффективностью 99,97% для частиц размером ≥0,3 мкм не обеспечивает определённой эффективности в отношении молекулярных соединений. Эти две системы не являются взаимозаменяемыми; они решают разные задачи с использованием разных фильтрующих материалов, с разными интервалами технического обслуживания и разными предположениями относительно срока службы.

Четко выраженный контраст между сферами применения каждого из стандартов еще раз подтверждает, почему в документации по закупкам их необходимо рассматривать как независимые требования.

Следствием объединения этих двух требований в одно утверждение о чистоте является не просто несоответствие нормативным требованиям — это проблема прозрачности закупочного процесса. Когда при приемке принимается комбинированное утверждение, у покупателя отсутствует документальное основание для определения того, какие химические фильтрующие материалы были указаны в техническом задании, были ли они вообще указаны, кто несет ответственность за отбор проб при повторной аттестации или когда химические фильтрующие материалы требуют замены. Эти решения невозможно четко восстановить на основании протокола приемки по частицам. Если позже возникнут проблемы с выходом продукции и в ходе аудита потребуются доказательства контроля AMC, отсутствие отдельной строки приемки по химическим показателям — это не просто пробел в документации, а отсутствие какого-либо обязательного к исполнению требования.

Как выделить приемочные тесты в рамках объема работ поставщика

Приемочные испытания на содержание частиц и химических веществ отличаются не только по методу проведения — они различаются по применимым стандартам, параметрам испытаний, подходу к отбору проб, а также по логике, согласно которой данные мониторинга могут использоваться для корректировки интервалов повторной аттестации.

Что касается чистоты от частиц, стандарт ISO 14644-2 устанавливает максимальный 12-месячный интервал для периодических испытаний по подсчёту частиц и допускает использование данных непрерывного мониторинга частиц в качестве обоснования для увеличения интервалов повторной квалификации в тех случаях, когда на объекте действует определённая программа мониторинга. Что касается химической чистоты в соответствии с ISO 14644-8, то здесь нет эквивалентного фиксированного универсального интервала. Частота повторных испытаний определяется самой спецификацией ACC заказчика на основе чувствительности технологического процесса, присутствующих источников химических веществ и стабильности применяемых мер контроля. Непрерывный мониторинг частиц не может заменить отбор проб на химический состав ни при одном из толкований любого из этих стандартов — методы измерения, приборы и объемы отбираемых проб не являются взаимозаменяемыми.

Последствия для закупочного процесса очевидны: если химические приемочные испытания явно не указаны в техническом задании поставщика в качестве отдельных позиций с собственным применимым стандартом, параметрами испытаний и протоколом отбора проб, они не будут проводиться при приемке. Поставщик, предоставляющий коммерческое предложение на основании технического задания, в котором упоминается только стандарт ISO 14644-1, не несет договорных обязательств по подтверждению химической чистоты, независимо от того, что, по предположению заказчика, подразумевалось.

На этапе проекта, когда определяется объем заводских приемочных испытаний (FAT) и приемочных испытаний на объекте (SAT), следует задаться не вопросом о том, уместны ли в целом химические испытания для чистых помещений полупроводниковых производств — как правило, да — а о том, были ли определены конкретные химические вещества, точки отбора проб и предельные концентрации, а также назначена ли ответственная сторона в документе с описанием объема работ поставщика. Если это определение не было сделано до закрытия запроса предложений (RFQ), этот пробел, как правило, учитывается в цене, а не устраняется, поскольку поставщики могут быстро предоставить данные о количестве FFU и показателях воздушного потока, но не могут рассчитать стоимость химических испытаний, не зная категорий загрязняющих веществ, предположений об источниках загрязнения и протокола отбора проб, которые покупатель намерен применять.

Формулировка технических требований, предотвращающая противоречивые заявления о степени чистоты

Технические условия, в которых указаны только стандарт ISO 14644-1 и номер класса частиц, формируют единый критерий приемки. Поставщик может выполнить его, предоставив помещение, в котором соблюдаются пороговые значения количества частиц, и в этом случае условия контракта считаются полностью выполненными независимо от того, были ли разработаны, установлены или протестированы какие-либо системы контроля химической чистоты. Такая неопределенность не является нарушением со стороны поставщика — это пробел в технических условиях, из-за которого отсутствует договорное основание для признания химической чистоты в качестве самостоятельного критерия приемки.

Практическая рекомендация заключается в том, чтобы отдельно и явно ссылаться на оба стандарта. Стандарт ISO 14644-1 содержит обозначение класса частиц — например, «класс ISO 7» или «класс ISO 8» — с указанием условий измерения. Стандарт ISO 14644-8 содержит определённый дескриптор ACC, в котором перечислены категории загрязняющих веществ, представляющих опасность, установлены пределы концентрации для каждого вида, определена стратегия отбора проб и применяется коэффициент временного взвешивания, если это требуется стандартом. Эти два стандарта выполняют разные функции и не могут заменять друг друга. Стандарт ISO 14644-8 также требует, чтобы в спецификации указывалось, определяются ли загрязняющие вещества на уровне отдельных видов, в составе группы или по категориям — это различие имеет важное значение, поскольку определяет, какой аналитический метод может удовлетворить требованиям приемочных испытаний и можно ли проверить соответствие результата заявленному пределу.

Технические условия, в которых отсутствует дескриптор ACC, делают заявления о химической чистоте непроверяемыми на этапе приемки. Без определения химического вещества, предельной концентрации и протокола отбора проб любые заявления поставщика о химической чистоте при передаче продукции невозможно подтвердить или опровергнуть на основании задокументированного стандарта. Это становится проблемой обоснованности при повторной квалификации, в ходе аудита технологического процесса или когда расследование выхода продукции требует отслеживания истории загрязнения — именно в таких ситуациях отсутствие базовой документации по химической приемке наносит наибольший ущерб. Для проектов, в которых технологический риск включает как этапы, чувствительные к частицам, так и этапы, чувствительные к химическим веществам, включение отдельных линий приемки в спецификацию до этапа запроса предложений (RFQ) является тем моментом, когда этот риск либо устраняется, либо откладывается на более поздний срок.

При реализации проектов по созданию чистых помещений для полупроводниковой промышленности, где требуется соблюдение требований к уровню загрязненности частицами наряду с контролем химического загрязнения, полезным дополнительным ориентиром служит понимание того, как выбор фильтрующих материалов и конструкция модулей чистых помещений взаимодействуют с обоими режимами приемки. Данный Модуль для чистых помещений для полупроводников На сайте youthfilter.com представлен перечень оборудования, типичный для таких условий эксплуатации. Чтобы узнать, как типы фильтрующих материалов соотносятся с различными требованиями к степени очистки, Типы воздушных фильтров для чистых помещений | Сравнение предварительных фильтров и фильтров ULPA рассматривает различия на уровне среды, которые приобретают значение в тех случаях, когда фильтрация частиц и химическая фильтрация определяются отдельно.

Самая первоочередная проверка перед закупкой заключается в том, содержит ли техническое задание проекта в настоящее время две независимые ссылки на требования к чистоте — одну на стандарт ISO 14644-1 с указанием класса частиц и условий измерения, а другую — на стандарт ISO 14644-8 с определённым дескриптором ACC — или же в нём указан один класс частиц, который, как предполагается, должен охватывать оба требования. Если верно последнее, то требование к химической чистоте не имеет договорного определения и не подкрепляется поддающимся проверке критерием приемки при сдаче объекта.

Перед закрытием запроса на предложение (RFQ) необходимо определить категории химических загрязнителей, имеющих отношение к процессу, установить предельные концентрации и обозначить ответственность за отбор проб в рамках объема работ поставщика. Эта последовательность действий не может быть выполнена после приемки без пересмотра объема работ, стоимости и графика. Различие между тем, что регулируется стандартом ISO 14644-1, и тем, что регулируется стандартом ISO 14644-8, не является административной деталью — это граница спецификации, которая определяет, какие риски загрязнения подлежат обязательному устранению при сдаче объекта, а какие откладываются для решения после ввода в эксплуатацию.

Часто задаваемые вопросы

Вопрос: Имеет ли смысл указывать стандарт ISO 14644-8, если в процессе используется только сухое травление, а на объекте не применяются методы мокрого химического травления?
A: Да, поскольку источники химического загрязнения, рассматриваемые в стандарте ISO 14644-8, не ограничиваются химическими веществами, используемыми в технологических процессах. Газовыделение из строительных отделочных материалов, чистящих средств и персонала представляет собой независимые источники AMC, которые остаются активными независимо от наличия мокрых химических процессов. Процессы сухого травления по-прежнему могут быть чувствительны к следовым количествам кислот, щелочей или летучих органических соединений (VOC), попадающих на поверхность пластины, поэтому отсутствие мокрых химических процессов на производстве не отменяет необходимости в спецификации химической чистоты — оно меняет то, какие категории загрязнений являются наиболее актуальными, а не то, оправдано ли использование дескриптора ACC.

Вопрос: После завершения запроса предложений с отдельными критериями приемки по стандартам ISO 14644-1 и ISO 14644-8, какой первый конкретный шаг необходимо предпринять перед началом приемочных испытаний на месте (FAT)?
A: Перед составлением любого протокола испытаний необходимо возложить ответственность за отбор проб на конкретную сторону, указанную в документе с описанием объема работ поставщика. Стандарт ISO 14644-8 требует, чтобы дескриптор ACC определял стратегию отбора проб, однако он не устанавливает автоматически, кто именно проводит отбор проб на химический анализ во время приемочных испытаний на месте (FAT) или на месте заказчика (SAT). Если эта ответственность не распределена на момент составления графика приемочных испытаний, отбор проб на химический анализ, как правило, откладывается или исключается по умолчанию, поскольку для этого требуются специализированные приборы и методы анализа, отличающиеся от тех, что используются при работе с счетчиками частиц. Подтверждение ответственной стороны — заказчика, поставщика или сторонней лаборатории — на этапе, когда объем работ еще не окончательно определен, является шагом, который обеспечивает возможность выполнения химических приемочных испытаний.

Вопрос: В каком случае указание только одного класса частиц по стандарту ISO становится действительно допустимым, а не свидетельствует о пробеле в спецификации?
A: Только в том случае, если в технологическом процессе отсутствуют этапы, чувствительные к молекулярному загрязнению, и не используются материалы, из которых происходит выделение газов в концентрациях, значимых для производимых устройств. На практике такое условие редко встречается в полупроводниковой среде, но оно может применяться к этапам конечной упаковки или испытательным зонам, где химические свойства поверхности не влияют на выход продукции, а риск загрязнения связан исключительно с твердыми частицами. Критерий определения границ зависит от конкретного технологического процесса: если на выход продукции или целостность материалов влияют скорее следовые химические соединения, чем физические частицы, одного класса частиц будет недостаточно. Если риск связан исключительно с частицами и это подтверждается технологической документацией, можно обоснованно использовать одну только норму ISO 14644-1.

Вопрос: Как выбор между указанием загрязняющих веществ на уровне отдельных видов и по категориям влияет на то, какую цену поставщик может реально установить и что он может реально поставить?
A: Указание отдельных веществ требует применения более целенаправленных аналитических методов и позволяет получить результат, поддающийся проверке по отношению к установленному предельному значению, однако предполагает, что покупатель должен определить, какие именно химические вещества представляют риск для технологического процесса, до закрытия запроса на предложение — а это требует участия специалистов по технологическому проектированию. Указание по категориям позволяет быстрее сформулировать требования в документации по закупкам и облегчает первоначальное взаимодействие с поставщиками, но приводит к установлению более общих критериев приемки, которые могут оказаться недостаточно чувствительными для выявления конкретного загрязнителя, создающего риск для выхода продукта. Практический компромисс заключается в том, что указание на уровне категорий позволяет продвигать процесс запроса предложений, но может привести к прохождению приемочных испытаний, при этом оставляя невыявленным загрязняющее вещество, значимое для технологического процесса. В случаях, когда известна чувствительность технологического процесса, указание отдельных веществ является более обоснованным при проведении аудита и повторной квалификации.

Вопрос: Если срок подачи запросов на предложения по проекту уже истек, а дескриптор ACC отсутствует, существует ли практический способ восстановить прослеживаемость химической чистоты до передачи проекта?
A: Частичное исправление ситуации возможно посредством изменения заказа, в котором химическое базовое обследование добавляется в качестве отдельного пункта объема работ до проведения SAT, однако это не обеспечит такого же договорного статуса, как критерий приемки, установленный до запроса предложений (RFQ). Базовое обследование позволяет зафиксировать концентрации химических веществ в рабочем состоянии и создать эталон для будущей повторной квалификации, но, поскольку на этапе заключения контракта поставщиком не были согласованы предельные значения концентраций, результаты обследования не могут служить основанием для отказа в приемке по договору. Более реалистичным исходом является то, что базовое обследование станет отправной точкой для программы постоянного мониторинга, а не этапом приемки. Это позволит ограничить будущую неопределенность, не устраняя полностью пробел, образовавшийся из-за отсутствия дескриптора ACC на этапе закупки.